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                反萃液、晶体母液及终点铼的检测

                作者:www.bitpakkit.com 更新时间:2019/1/20 11:06:19

                铼是一种非常稀少的金属元素,主要伴随于钼矿、铜矿等资源中,主要产品有含铼合金和高铼酸铵等。其中高铼酸铵大量应用于石油、化工工业中,同时也是制造铼金属的重要原料。超纯高铼酸铵产品可应用于各种航天航空科技领域。因此准确检测高铼酸铵生产工艺每个工段铼的含量具有非常重要的意义。目前,铼的检测方法有分光光度法[1-4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5-7]和质谱法[8-9]等。其中分光光度法测定成本低,可操作性较强,应用比较广泛。

                洛南某公司以钼精矿为原料生产高铼酸铵,课题组曾结合企业需求,研究了钼精矿、钼精矿焙烧样中铼含量的检测方法,并详细研究了固料溶解条件、萃取条件和显色条件等对实验的影响[10-11]。反萃液是浸出液经N235萃取除钼、再经氨水反萃所得,晶体母液是反萃液经结晶后所得母液,终点铼指高铼酸铵产品。本工作是在前期研究的基础上,继续研究反萃液、晶体母液及高铼酸铵产品中铼的检测方法。

                1 试验部分

                1.1 仪器及试剂

                UV-1600PC紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司);PT-RO-10L超纯水设备(上海品拓环保工程设备有限公司)。

                10 g·L-1四苯胂氯盐酸盐溶液(日本东京化成工业株式会社);0.10 g·L-1四苯胂氯盐酸盐溶液(铼洗液);1 g·L-1铼标液(国家有色金属及电子材料分析测试中心);0.1 mol·L-1 NaCl溶液;350 g·L-1硫氰酸钾溶液;100 g·L-1 EDTA溶液;100 g·L-1 NaOH溶液;20 g·L-1氯化亚锡溶液;1:1盐酸;酒石酸;三氯甲烷。试验所用试样由陕西炼石矿业有限公司提供,所用试剂为分析纯,水为二次蒸馏水。

                1.2 试验方法

                反萃液中铼检测方法:准确移取反萃液3.00 mL于一干燥的烧杯中,分别加入10 mL蒸馏水、2.0 mL 100 g·L-1 EDTA、0.3 g酒石酸,调节pH为10,再加入1.00 mL10 g·L-1四苯砷氯盐酸盐溶液,将溶液转入125 mL的分液漏斗中;用8.0 mL三氯甲烷萃取,合并下层有机相,用10.0 mL 0.1 g·L-1四苯砷氯盐酸盐洗涤液洗涤有机相两次,将有机相全部转移至50 mL干燥的烧杯中;加入1.0 mL 0.1 mol·L-1氯化钠溶液后于85 ℃水浴蒸干约20 min,蒸干后加入5.0 mL1:1盐酸,水浴加热5 min后冷却至室温并转移至25 mL比色管中;加入10 mL蒸馏水、1.0 mL 350 g·L-1硫氰酸钾和1.0 mL 20 g·L-1二氯化锡,摇匀并显色20 min;准确移取10.00 mL乙酸乙酯于比色管中进行萃取后,取有机相于426 nm处进行紫外测定。

                晶体母液中铼检测方法:将晶体母液稀释10倍,然后准确移取2.00 mL,按反萃液方法进行检测,其中pH为8,其它条件不变。

                高铼酸铵产品中铼检测方法:准确称取0.0020 g产品于 150 mL干燥的烧杯中,加热溶解,冷却至室温后用蒸馏水定容至100 mL的容量瓶中。准确移取该溶液0.50 mL、350 g·L-1硫氰酸钾1.0 mL和20 g·L-1二氯化锡1.0 mL于25 mL比色管中,摇匀并显色20 min,于426 nm处进行紫外测定。

                2 结果与讨论

                2.1 吸收谱图

                按照试验方法,对反萃液、晶体母液及终点高铼酸铵产品进行紫外光谱扫描,如图1所示,在350~650 nm波长范围内,以试剂空白为参比,溶液在426 nm处有最大吸收,故试验选择426 nm为测定波长。

                2.2 试验条件的优化

                2.2.1 萃取pH的选择

                萃取pH对铼的测定影响较大,按试验方法,在四苯砷氯盐酸盐溶液加入之前,pH为6~13对试验的影响,如图2所示,对于反萃液和晶体母液,当pH值分别为10和8时,萃取最完全。

                2.2.2 显色条件的优化

                酸度、显色剂及还原剂的用量均会影响显色反应的程度。按照试验方法,研究了盐酸浓度(盐酸与水的体积比)对试验的影响,结果表明酸度太小吸光度值明显减小,酸度太大会使最大吸收峰出现偏移,当盐酸体积比在1:1~1:3时,显色反应较好。试验了显色剂及还原剂用量对试验的影响,结果表明,硫氰酸钾用量为0.5~2.0 mL、氯化亚锡用量为1.0~3.0 mL时,所得吸光度值基本不变。为了进一步优化试验条件,改变试剂用量进一步按照L9(34)设计正交试验方案,结果见于表1。

                从表2可以看出,硫氰酸钾的极差最大,氯化亚锡次之,盐酸最小。极差越大,表示因素对试验指标的影响就越大。本研究最终选择的测试条件为:盐酸体积比1:1,硫氰酸钾2.0 mL、氯化亚锡2.0 mL。

                2.3 工作曲线

                按照试验方法,检测不同浓度铼对应的吸光度值,绘制标准曲线。结果表明,铼的浓度在5~30 mg·L-1范围内与其吸光度呈良好线性关系,线性方程为A=0.0135C+0.0213,相关系数为0.999。对空白平行测定11次,计算标准偏差,用3S/N法算出方法检出限为0.08 mg·L-1。

                2.4 实际样品的测定

                反萃液、晶体母液和高铼酸铵产品由合作企业提供。按实验方法测定并进行回收率试验,结果见表3。相对标准偏差为2.9%~3.7%,回收率为97.2%~101.9%。

                3 结论

                本文对高铼酸铵生产各工艺段铼含量进行跟踪检测,利用分光光度技术,以高铼酸铵生产过程中的反萃液、晶体母液及终点高铼酸铵产品为分析对象,研究其检测方法。并对试验条件进行了优化。方法简单、重现性好,用于实际样品的测定,结果令人满意。

                参考文献:

                [1] 史谊峰,郑文英,房勇,等.丁二酮肟分光光度法测定富铼渣中铼[J].冶金分析,2015,35(12):68-72.

                [2] 郑文英,李君,房勇,等.硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼[J].冶金分析,2015,35(9):68-72.

                [3] 孙宝莲,周恺,李波,等.分光光度法测定铼回收溶液中的铼含量[J].光谱实验室.2013,30(2):3922-3926.

                [4] 王毅梦.樊雪梅.铬黑T-溴酸钠催化动力学分光光度法测定铼[J].分析仪器,2015,10(3):38-40.

                [5] EVDOKIMOVA O,ZAITCEVA P,PECHISHCHEVA N,et al.The rhenium determination in copper and molybdenum ores and concentrates by ICP atomic emission spectrometry[J].Current Neuropharmacology,2014,10(4):449-456.

                (下转第61页)

                [6] 张磊,李波,孙宝莲,等.电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼[J].分析化学,2011,39(8):1291-1292.

                [7] KARADJOV M,VELITCHKOVA N,VELEVA O,et al.Spectral interferences in the determination of rhenium in molybdenum and copper concentrates by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)[J].Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy,2016,119:76-82.

                [8] 张艳,郝辉,雒虹.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较[J].中国无机分析化学,2016,6(1):34-37.

                [9] 陈小燕,吴勇,吕茜茜.电感耦合等离子体质谱法测定砷滤饼中的铼[J].理化检验-化学分册,2016,52(7):684-686.

                [10] 王毅梦,樊雪梅,屈佳,等.萃取光度法测定钼精矿浸出液中的铼含量[J].分析仪器,2017,17(3):63-66

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